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Acetone → HCID 22648768、化合物

HRID 393158
ノート
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反応式

HRID 393158 の反応式
[CH:1]([C:4]([C:6]1[C:7]([C:12]([F:15])([F:14])[F:13])=[N:8][CH:9]=[N:10][CH:11]=1)=[O:5])([CH3:3])[CH3:2].CC(C)=O>C(O)C>[OH:5][CH:4]([C:6]1[C:7]([C:12]([F:15])([F:14])[F:13])=[N:8][CH:9]=[N:10][CH:11]=1)[CH:1]([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 180AcetoneHCID 22648741HCID 22648741、化合物

生成物 1

HCID 22648768HCID 22648768、化合物収率 87%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

25 g (115 mmol) of 5-isopropylcarbonyl-4-trifluorometylpyrimidine was dissolved in 100 ml of ethanol, and under cooling with ice, 6 g (69 mmol) of a borane-tert-butylamine complex was added, followed by stirring for 2 hours. Further, 20 ml of acetone was added, followed by stirring for 0.5 hour. The solvent was distilled off under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent/n-hexane:ethyl acetate=1:1) to obtain 22 g (yield: 87%) of 5-(1-hydroxy-2-methylpropyl)-4-trifluoromethylpyrimidine as slightly yellow liquid (nD20=1.4481)

後処理

  1. temperatureunder cooling with ice, 6 g (69 mmol) of a borane-tert-butylamine complex
  2. additionwas added
  3. stirringby stirring for 0.5 hour
  4. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent/n-hexane:ethyl acetate=1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ae17014e7cf4fd08e595c793e9019b8
出典データセット
uspto-grants-2004_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06806230B1

反応ノート

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