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Iodine → 2-(4-Bromo-2-chlorophenyl)-1,3-oxazole

HRID 394856
ノート
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反応式

HRID 394856 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]([C:6]([NH:8][CH2:9][CH:10]=[O:11])=O)=[C:4]([Cl:14])[CH:3]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.II.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Br:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]([C:6]2[O:11][CH:10]=[CH:9][N:8]=2)=[C:4]([Cl:14])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 807IodineHCID 8471TriethylamineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 223137814-Bromo-2-chloro-N-(2-oxoethyl)benzamide

生成物 1

HCID 223137822-(4-Bromo-2-chlorophenyl)-1,3-oxazole収率 20%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of 4-bromo-2-chloro-N-(2-oxoethyl)benzamide (1.00 g, 3.617 mmol) in CH2Cl2 (30 mL) were added triphenylphosphine (1.90 g, 7.234 mmol), iodine (1.84 g, 7.234 mmol) and triethylamine (2.0 mL, 14.47 mmol) at room temperature. After 24 hour, the mixture was washed with water (20 mL), dried over MgSO4. Removal of the solvent, gave an oily recidue, which was purified by flash chromatography eluting with ethyl acetate/hexane (1/5) to give title compound (0.185 g, 20% yield).

後処理

  1. washthe mixture was washed with water (20 mL)
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customRemoval of the solvent
  4. customgave an oily recidue, which
  5. customwas purified by flash chromatography
  6. washeluting with ethyl acetate/hexane (1/5)

出典と根拠

ORDレコード
ord-28f5235f7fd94425bacb3390a13fa483
出典データセット
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06603008B1

反応ノート

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