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(Z)-Benzyl 3-aminobut-2-enoate → 3-Benzyloxycarbonyl-5-(2-cyanoethoxy)carbonyl-1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(4-nitrophenyl)pyridine

HRID 396670
ノート
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反応式

HRID 396670 の反応式
[C:1]([CH2:3][CH2:4][O:5][C:6](=[O:21])[C:7](=[CH:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:14][CH:13]=1)[C:8](=O)[CH3:9])#[N:2].[NH2:22]/[C:23](/[CH3:35])=[CH:24]\[C:25]([O:27][CH2:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1)=[O:26]>CCO>[CH2:28]([O:27][C:25]([C:24]1[CH:11]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:14][CH:13]=2)[C:7]([C:6]([O:5][CH2:4][CH2:3][C:1]#[N:2])=[O:21])=[C:8]([CH3:9])[NH:22][C:23]=1[CH3:35])=[O:26])[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5368345(Z)-Benzyl 3-aminobut-2-enoateHCID 543622242-((4-Nitrophenyl)methylene]-3-oxobutanoic acid 2-cyanoethyl ester

生成物 1

HCID 107188283-Benzyloxycarbonyl-5-(2-cyanoethoxy)carbonyl-1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(4-nitrophenyl)pyridine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 2-[(4-nitrophenyl)methylene]-3-oxobutanoic acid 2-cyanoethyl ester (15.06 g, 52.3 mmol) and benzyl 3-amino-crotonate (10.00 g, 52.3 mmol) in 150 ml of EtOH was refluxed for 36 hrs. After solvent was evaporated, the residue was dissolved in 250 ml of CHCl3, washed with water (2×100 ml) and dried over Na2SO4. After filtration and evaporation of solvent, 3-benzyloxycarbonyl-5-(2-cyanoethoxy)carbonyl-1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(4-nitrophenyl)pyridine was obtained as a yellow oil (23.4 g, 97%).

後処理

  1. customAfter solvent was evaporated
  2. dissolutionthe residue was dissolved in 250 ml of CHCl3
  3. washwashed with water (2×100 ml)
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationAfter filtration and evaporation of solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-e9b88609ab3447bf8761176685dcaba1
出典データセット
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06608086B2

反応ノート

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