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Epichlorohydrin → HCID 12114671、化合物

HRID 397598
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反応式

HRID 397598 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([OH:26])=[C:22](C)[CH:21]=2)[C:10]2[C:19]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]=3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:5][CH:4]=1.[CH2:28]([CH:30]1[O:32][CH2:31]1)Cl.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]([C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([O:26][CH2:28][CH:30]3[O:32][CH2:31]3)=[CH:24][CH:25]=2)[C:10]2[C:19]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]=3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:5][CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7835EpichlorohydrinHCID 11430Potassium CarbonateHCID 12114667HCID 12114667、化合物

生成物 1

HCID 12114671HCID 12114671、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A mixture of (4-methoxyphenyl)-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-5,6,7,8-tetrahydronaphth-1-yl-methane (410 mg, 0.001 mol), epichlorohydrin (25 ml) and anhydrous K2CO3 (2.0 gm, 0.014 mol) was refluxed at 120° C. for 6 hrs, K2CO3 was filtered off and the filtrate was concentrated. The residue obtained was dissolved in ethyl acetate and washed with water, dried over sodium sulphate and concentrated to give an oil which was chromatographed over silica gel using hexane:chloroform as the eluent to give the title compound. Yield 388 mg (82.37%).

後処理

  1. filtrationK2CO3 was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customThe residue obtained
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over sodium sulphate
  6. concentrationconcentrated
  7. customto give an oil which
  8. customwas chromatographed over silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea36be1bcf9d487eab3f3b6cbbd892d7
出典データセット
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06610705B1

反応ノート

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