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Sodium Bicarbonate → HCID 11117620、化合物

HRID 398831
ノート
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反応式

HRID 398831 の反応式
C([NH:7][C:8]1[C:13]([C:14](O)([C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)[CH2:15][C:16](OC(C)(C)C)=[O:17])=[CH:12][CH:11]=[CH:10][N:9]=1)(=O)C(C)(C)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>Cl.O1CCOCC1>[C:23]1([C:14]2[C:13]3[C:8](=[N:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=3)[NH:7][C:16](=[O:17])[CH:15]=2)[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 10971347Tert-butyl 2-pivaloylamino-beta-hydroxy-beta-phenyl-3-pyridinepropanoate

生成物 1

HCID 11117620HCID 11117620、化合物収率 51.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Tert-butyl 2-pivaloylamino-β-hydroxy-β-phenyl-3-pyridinepropanoate (2.09 g, 5.25 mmol) was dissolved in a mixed solvent of 3N hydrochloric acid aqueous solution (10 ml) and dioxane (10 ml), and the solution was heated under reflux for 3 days. After cooling to room temperature, saturated sodium bicarbonate aqueous solution was added for neutralization. The reaction mixture was filtered, and the resulting crystals were thoroughly washed with water and recrystallized from acetonitrile to give 4-phenyl-1,8-naphthyridin-2(1H)-one (600 mg, 51%).

後処理

  1. temperaturethe solution was heated
  2. temperatureunder reflux for 3 days
  3. filtrationThe reaction mixture was filtered
  4. washthe resulting crystals were thoroughly washed with water
  5. customrecrystallized from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-5401f47701eb412abe6a91350884ed53
出典データセット
uspto-grants-1998_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05817670

反応ノート

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