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Morpholine → HCID 178463124、化合物

HRID 399941
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反応式

HRID 399941 の反応式
[CH2:1]([N:3]1[C:7]([OH:8])=[C:6]([C:9](=[O:22])[C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([S:16]([CH3:19])(=[O:18])=[O:17])=[C:12](Cl)[C:11]=2[Cl:21])[CH:5]=[N:4]1)[CH3:2].[NH:23]1[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25][CH2:24]1>O>[CH2:1]([N:3]1[C:7]([OH:8])=[C:6]([C:9](=[O:22])[C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([S:16]([CH3:19])(=[O:18])=[O:17])=[C:12]([N:23]3[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25][CH2:24]3)[C:11]=2[Cl:21])[CH:5]=[N:4]1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8083MorpholineHCID 178463117HCID 178463117、化合物

生成物 1

HCID 178463124HCID 178463124、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of 1.5 g (4.1 mmol) of 1-ethyl-4-(2,3-dichloro-4-methylsulfonylbenzoyl)-5-hydroxypyrazole in 30 mL of morpholine was heated at 100° C. with stirring for 2 days. The reaction mixture was then diluted with water, washed with diethyl ether, and acidified with hydrochloric acid. The resulting solution was extracted with dichloromethane and the extract was concentrated by evaporation under reduced pressure. The resulting residue was recrystallized from ethanol/dichloromethane to obtain to 0.33 g (20 percent of theory) of the title compound as a white solid.

後処理

  1. washwashed with diethyl ether
  2. extractionThe resulting solution was extracted with dichloromethane
  3. concentrationthe extract was concentrated by evaporation under reduced pressure
  4. customThe resulting residue was recrystallized from ethanol/dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-e0ea03ce542242aea7299b8f5265b5b1
出典データセット
uspto-grants-1998_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05824802

反応ノート

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