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2-(Methylamino)ethanol → 2-[Methyl(3-methyl-4-nitrophenyl)amino]ethanol

HRID 402667
ノート
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反応式

HRID 402667 の反応式
F[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[C:6]([CH3:8])[CH:7]=1.[CH3:12][NH:13][CH2:14][CH2:15][OH:16].C(N(CC)CC)C>CN1CCCC1=O>[CH3:8][C:6]1[CH:7]=[C:2]([N:13]([CH2:14][CH2:15][OH:16])[CH3:12])[CH:3]=[CH:4][C:5]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 80162-(Methylamino)ethanolHCID 8471TriethylamineHCID 949565-Fluoro-2-nitrotoluene

生成物 1

HCID 609808482-[Methyl(3-methyl-4-nitrophenyl)amino]ethanol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

A solution of 5-fluoro-2-nitrotoluene (1.5 g, 9.6 mmol), N-methylethanolamine (0.90 mL, 0.012 mol) and triethylamine (1.6 mL, 0.012 mol) in N-methyl-2-pyrrolidone (15 mL) was stirred at 60° C. for 12 h. Cooled to ambient temperature, the reaction mixture was poured into ice water, extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and brine, dried over sodium sulfate and concentrated to afford 2-[(3-methyl-4-nitrophenyl)-N-methylamino]ethanol as solid (2.0 g, y. 98%).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water and brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6f18eb1e62c8408bb43107710db34586
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08742113B2

反応ノート

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