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Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, compd. with pyridine (1:1) → [2'-Fluoro-5'-methoxy-2-(1-methoxy-cyclopentyl)-biphenyl-4-yl]-methanol

HRID 404380
ノート
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反応式

HRID 404380 の反応式
C([Si]([O:8][CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]2[CH:21]=[C:20]([O:22][CH3:23])[CH:19]=[CH:18][C:17]=2[F:24])=[C:12]([C:25]2([O:30][CH3:31])[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26]2)[CH:11]=1)(C)C)(C)(C)C.CC1C=CC(S([O-])(=O)=O)=CC=1.C1C=C[NH+]=CC=1>CO>[F:24][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([O:22][CH3:23])=[CH:21][C:16]=1[C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([CH2:9][OH:8])=[CH:11][C:12]=1[C:25]1([O:30][CH3:31])[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 466102Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, compd. with pyridine (1:1)HCID 57706027tert-Butyl-[2'-fluoro-5'-methoxy-2-(1-methoxy-cyclopentyl)-biphenyl-4-ylmethoxy]-dimethyl-silane

生成物 1

HCID 57706279[2'-Fluoro-5'-methoxy-2-(1-methoxy-cyclopentyl)-biphenyl-4-yl]-methanol収率 61%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 20.5 (66 mg, 168 μmol) in MeOH (3 mL), was added PPTS (11 mg, 45 μmol). The resulting mixture was stirred overnight. Solvent was removed in vacuo to give a residue which was purified by CombiFlash® chromatography to give an oil (30 mg, 61%). MS ESI m/e: 331.2 (M+H)+.

後処理

  1. customSolvent was removed in vacuo
  2. customto give a residue which
  3. customwas purified by CombiFlash® chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f98bddfc4e44f00a8962a1dcc1f00c4
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08748462B2

反応ノート

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