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Cysteamine → HCID 67111967、化合物

HRID 404527
ノート
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反応式

HRID 404527 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[N:10][C:11](Cl)=[CH:12][CH:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[NH2:15][CH2:16][CH2:17][SH:18]>CCO>[NH2:15][CH2:16][CH2:17][S:18][C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[N:10][C:11]([S:18][CH2:17][CH2:16][NH2:15])=[CH:12][CH:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6058CysteamineHCID 425529956,6'-Dichloro-3,3'-bipyridine

生成物 1

HCID 67111967HCID 67111967、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The title compound was prepared as described by Constable et al.13 The same reaction was repeated using 6,6′-dichloro-3,3′-bipyridine (0.154 g, 0.684 mmol) in EtOH (150 mL) under reflux for 24 h to give a yellow oil. The crude product showed the presence of cysteamine (1H n.m.r.) and washing with water gave a clean product (1.3 g, 75%). Mass spectrum (ESI): m/z 153.9 [½ (M+2H)2+]; 307.2 (M+H)+. 1H n.m.r. (300 MHz, CDCl3): δ 1.5 (bs, 4H); 3.02 (t, J 6.4 Hz, 4H); 3.32 (t, J 6.4 Hz, 4H); 7.26 (dd, J 8.4, 0.6 Hz, 2H); 7.63 (dd, J 8.4, 2.4 Hz, 2H); 8.60 (d, J 2.4 Hz, 2H). 13C n.m.r. (75 MHz, CDCl3): δ 34.4; 42.1; 122.8; 129.4; 134.3; 147.7; 156.1. Spectra were consistent with literature data13.

後処理

  1. customas described by Constable et al.13 The same reaction
  2. temperatureunder reflux for 24 h
  3. customto give a yellow oil
  4. washwashing with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-63a5161a5d2045f8b65fa770ecb50bd2
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08748582B2

反応ノート

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