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Acetic Acid → Ethyl 3-(5-(2-(((2',4'-dichloro-[1,1'-biphenyl]-4-yl)amino)methyl)-4-methoxyphenyl)picolinamido)propanoate

HRID 405175
ノート
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反応式

HRID 405175 の反応式
[BH-](OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(C)=O.[Na+].[CH:15]([C:17]1[CH:22]=[C:21]([O:23][CH3:24])[CH:20]=[CH:19][C:18]=1[C:25]1[CH:26]=[CH:27][C:28]([C:31]([NH:33][CH2:34][CH2:35][C:36]([O:38][CH2:39][CH3:40])=[O:37])=[O:32])=[N:29][CH:30]=1)=O.[Cl:41][C:42]1[CH:47]=[C:46]([Cl:48])[CH:45]=[CH:44][C:43]=1[C:49]1[CH:54]=[CH:53][C:52]([NH2:55])=[CH:51][CH:50]=1.CC(O)=O>CCOC(C)=O.ClCCCl>[Cl:41][C:42]1[CH:47]=[C:46]([Cl:48])[CH:45]=[CH:44][C:43]=1[C:49]1[CH:54]=[CH:53][C:52]([NH:55][CH2:15][C:17]2[CH:22]=[C:21]([O:23][CH3:24])[CH:20]=[CH:19][C:18]=2[C:25]2[CH:26]=[CH:27][C:28]([C:31]([NH:33][CH2:34][CH2:35][C:36]([O:38][CH2:39][CH3:40])=[O:37])=[O:32])=[N:29][CH:30]=2)=[CH:51][CH:50]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 99647252',4'-Dichloro-[1,1'-biphenyl]-4-amineHCID 86674255Ethyl 3-(5-(2-formyl-4-methoxyphenyl)picolinamido)propanoate

生成物 1

HCID 71060006Ethyl 3-(5-(2-(((2',4'-dichloro-[1,1'-biphenyl]-4-yl)amino)methyl)-4-methoxyphenyl)picolinamido)propanoate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Solid NaBH(OAc)3 (89 mg, 0.42 mmol) was added to a DCE solution (1 mL) of ethyl 3-(5-(2-formyl-4-methoxyphenyl)picolinamido)propanoate (100 mg, 0.28 mmol), 2′,4′-dichloro-[1,1′-biphenyl]-4-amine (100 mg, 0.42 mmol), and AcOH (0.02 mL, 0.28 mmol) and the resulting mixture was stirred at room temperature. After 16 h the resulting mixture diluted with EtOAc washed with water and brine, dried (Na2SO4), concentrated and purified via column chromatography to yield the title compound.

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified via column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-4840c3ec70e840e5a22a4f0ea735a746
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08748624B2

反応ノート

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