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Piperidine → HCID 66937403、化合物

HRID 408743
ノート
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反応式

HRID 408743 の反応式
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl[C:8]1[C:9]([O:18][C:19]([F:22])([F:21])[F:20])=[CH:10][C:11]([N+:15]([O-:17])=[O:16])=[C:12]([NH2:14])[CH:13]=1>O>[N+:15]([C:11]1[CH:10]=[C:9]([O:18][C:19]([F:20])([F:21])[F:22])[C:8]([N:1]2[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]2)=[CH:13][C:12]=1[NH2:14])([O-:17])=[O:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8082PiperidineHCID 265966075-Chloro-2-nitro-4-(trifluoromethoxy)aniline

生成物 1

HCID 66937403HCID 66937403、化合物収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

Piperidine (1.2 mL) was added to 5-chloro-2-nitro-4-trifluoromethoxy-phenylamine (0.757 g, 2.94 mmol) in a sealed tube and the mixture was heated to 100° C. for 2 h. The mixture was cooled to 23° C., poured into water (50 mL) and extracted with EtOAc (3×80 mL). The combined organic layers were washed with brine (50 mL), dried, filtered, and concentrated under reduced pressure to yield the titled compound (0.900 g, 99.9%). MS (ESI/CI): mass calcd. for C12H14F3N3O3, 305.1; m/z found, 306.1 [M+H]+.

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled to 23° C.
  2. extractionextracted with EtOAc (3×80 mL)
  3. washThe combined organic layers were washed with brine (50 mL)
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-034937e177f34592bec7628c885f584e
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08759345B2

反応ノート

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