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Beta-Alanine → HCID 75039751、化合物

HRID 409353
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反応式

HRID 409353 の反応式
[O:1]=[C:2]1[N:6]([CH:7]([CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[C:8]([OH:10])=[O:9])[C:5](=[S:18])[NH:4][CH2:3]1.[Cl:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:26]2[S:30][C:29]([CH:31]=O)=[CH:28][CH:27]=2)=[CH:22][CH:21]=1.NCCC(O)=O.CO.C(Cl)Cl>C(O)(=O)C>[Cl:19][C:20]1[CH:21]=[CH:22][C:23]([C:26]2[S:30][C:29]([CH:31]=[C:3]3[C:2](=[O:1])[N:6]([CH:7]([CH2:11][C:12]4[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=4)[C:8]([OH:10])=[O:9])[C:5](=[S:18])[NH:4]3)=[CH:28][CH:27]=2)=[CH:24][CH:25]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 239Beta-AlanineHCID 27635855-(4-Chlorophenyl)thiophene-2-carbaldehydeHCID 21226129Dichloromethane methanolHCID 57994057HCID 57994057、化合物

生成物 1

HCID 75039751HCID 75039751、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
170 °C

実験手順

To a mixture of 2-(5-oxo-2-thioxoimidazolidin-1-yl)-3-phenylpropanoic acid (0.080 g, 0.304 mmol) and 5-(4-chorophenyl)thiophene-2-carbaldehyde (0.068 g, 0.304 mmol) in acetic acid 5 mL is added β-alanine (2.7 mg, 0.030 mmol) and heat to 170° C. for 30 min under microwave irradiation. The resulting reaction mixture is cooled down and the solvent is removed. The pure product (0.110 g, 0.235 mmol, red solid) is obtained by column chromatography using MeOH/DCM, 2-7% ration solvent system. 1H-NMR (CD3OD/300 MHz): 7.66 (dd, J=8.7, 1.5 Hz, 2H), 7.50 (dm, J=12.6 Hz, 2H), 7.40 (d, J=8.4 Hz, 2H), 7.18 (m, 5H), 6.69 (s, 1H), 5.65 (dd, J=12.0, 4.5 Hz, 1H), 3.68 (dd, J=13.8, 12.0 Hz, 1H), 3.51 (dd, J=14.4, 4.5 Hz, 1H). MS (ES+, m/z): 469.5 (M++1, 30.0).

後処理

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. temperatureis cooled down
  3. customthe solvent is removed
  4. customThe pure product (0.110 g, 0.235 mmol, red solid) is obtained by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-e0f5ad537ea94a7f9316fb9c38f5d4a8
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08759384B2

反応ノート

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