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1-Chloro-4-isocyanato-2-(trifluoromethyl) benzene → HCID 49842241、化合物

HRID 409711
ノート
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反応式

HRID 409711 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]=[C:9]=[O:10])=[CH:4][C:3]=1[C:11]([F:14])([F:13])[F:12].[NH2:15][C:16]1[CH:35]=[CH:34][C:19]([O:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][N:24]=[C:23]([C:27]([O:29][C:30]([CH3:33])([CH3:32])[CH3:31])=[O:28])[CH:22]=2)=[CH:18][C:17]=1[F:36]>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][C:9](=[O:10])[NH:15][C:16]2[CH:35]=[CH:34][C:19]([O:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][N:24]=[C:23]([C:27]([O:29][C:30]([CH3:32])([CH3:33])[CH3:31])=[O:28])[CH:22]=3)=[CH:18][C:17]=2[F:36])=[CH:4][C:3]=1[C:11]([F:12])([F:13])[F:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 27332651-Chloro-4-isocyanato-2-(trifluoromethyl) benzeneHCID 67253219Tert-butyl 4-(4-amino-3-fluorophenoxy)picolinate

生成物 1

HCID 49842241HCID 49842241、化合物収率 80%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

At room temperature, 1-chloro-4-isocyanato-2-(trifluoromethyl)benzene (1.06 g, 4.77 mmol, 1.05 eq) was dissolved in dichloromethane (10 mL). A solution of tert-butyl 4-(4-amino-3-fluorophenoxy)picolinate (1.38 g, 4.54 mmol, 1 eq) in dichloromethane (50 mL) was added dropwise slowly. The resulted mixture was stirred at room temperature for 16 h. The solvent was removed under reduced pressure, and the resulted solid was purified by column chromatography (dichloromethane: methanol=30:1) to give the title compound (1.9 g, purity 94%, yield 80%) as a reddish-brown solid.

後処理

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. customthe resulted solid was purified by column chromatography (dichloromethane: methanol=30:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6db5edf54d9d418c949506ab423ad001
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08759531B2

反応ノート

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