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Benzylamine → 1-benzyl-5-(benzyloxy)-2-(hydroxymethyl)pyridin-4(1H)-one

HRID 4111
ノート
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反応式

HRID 4111 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1O[CH:5]=[C:6]([O:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[C:7](=[O:9])[CH:8]=1.[CH2:18]([NH2:25])[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1>O>[OH:1][CH2:2][C:3]1[N:25]([CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[CH:5]=[C:6]([O:10][CH2:11][C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:7](=[O:9])[CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7504BenzylamineHCID 9015985-(benzyloxy)-2-(hydroxymethyl)-4H-pyran-4-one

生成物 1

HCID 41919451-benzyl-5-(benzyloxy)-2-(hydroxymethyl)pyridin-4(1H)-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of 2-(hydroxymethyl)-5-(phenylmethoxy)-4H-pyran-4-one (10.5 g, 45.3 mmol) in benzylamine (40 ml) and water (60 ml) was refluxed for four hours and then stirred overnight at room temperature. The resulting precipitate was collected and washed thoroughly with water to give 9.17 g (28.6 mmol) of 2-(hydroxymethyl)-5-(phenylmethoxy)-1-(phenylmethyl)-4(1H)pyridinone (melting point 146°-147° C.) upon drying. The supernatant was diluted with water to a total volume of 450 ml, and after standing for one hour at room temperature, the resulting precipitate was collected to yield 2.47 g (7.69 mmol) of additional 2-(hydroxymethyl)-5-(phenylmethoxy)-1-(phenylmethyl)-4(1H)-pyridinone upon drying.

後処理

  1. customThe resulting precipitate was collected
  2. washwashed thoroughly with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-5ddfe65b2c3c413f8c72b9a144125d66
出典データセット
uspto-grants-1988_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04723002

反応ノート

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