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Sulfuric Acid → 2-Chloro-1-[3,4-bis(acetyloxy)phenyl]ethanone

HRID 4114
ノート
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反応式

HRID 4114 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([OH:11])=[C:7]([OH:12])[CH:6]=1)=[O:4].S(=O)(=O)(O)O>C(OC(=O)C)(=O)C>[Cl:1][CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([O:11][C:3](=[O:4])[CH3:2])=[C:7]([O:12][C:8](=[O:11])[CH3:7])[CH:6]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 668342-Chloro-3',4'-dihydroxyacetophenone

生成物 1

HCID 137646832-Chloro-1-[3,4-bis(acetyloxy)phenyl]ethanone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7918Acetic Anhydride溶媒

実験手順

A suspension of α-chloro-3',4'-dihydroxyacetophenone (9.33 g, 0.05 mole) in 78 ml of acetic anhydride was treated with 0.1 ml of concentrated sulfuric acid and stirred for 1.5 hours under an argon atmosphere. Initially, the reaction temperature rose to 40° C. and the starting material completely dissolved yielding a clear, colorless solution which was poured onto approximately 300 g of crushed ice. After standing for one hour, the crystallized product was filtered, washed with cold water (200 ml) and dried in vacuo overnight at room temperature; yield: 11.5 g.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customrose to 40° C.
  2. dissolutionthe starting material completely dissolved
  3. customyielding a clear, colorless solution which
  4. waitAfter standing for one hour
  5. filtrationthe crystallized product was filtered
  6. washwashed with cold water (200 ml)
  7. customdried in vacuo overnight at room temperature

出典と根拠

ORDレコード
ord-c98143d1d5664d11907a5d25e56ab78d
出典データセット
uspto-grants-1988_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04723002

反応ノート

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