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Water → HCID 178440275、化合物

HRID 411578
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反応式

HRID 411578 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[C:4]([Cl:9])[C:3]=1[N:10]1[C:14]2=[N:15][C:16]([CH2:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([NH:27][C:28](=[O:31])[CH2:29]Cl)=[CH:23][CH:22]=3)=[N:17][C:18](=[O:19])[C:13]2=[C:12]([CH:32]([CH3:34])[CH3:33])[NH:11]1.[NH:35]1[CH2:40][CH2:39][NH:38][CH2:37][CH2:36]1.O>CN(C=O)C.C1COCC1>[Cl:9][C:4]1[CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=[C:2]([Cl:1])[C:3]=1[N:10]1[C:14]2=[N:15][C:16]([CH2:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][C:24]([NH:27][C:28]([CH2:29][N:35]4[CH2:40][CH2:39][NH:38][CH2:37][CH2:36]4)=[O:31])=[CH:23][CH:22]=3)=[N:17][C:18](=[O:19])[C:13]2=[C:12]([CH:32]([CH3:34])[CH3:33])[NH:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 4837PiperazineHCID 178440273HCID 178440273、化合物

生成物 1

HCID 178440275HCID 178440275、化合物収率 71%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21974620tetrahydrofuran N,N-dimethylformamide溶媒

実験手順

Part B: To a stirred solution of 300 mg (0.55 mmol) of 1-(2,4,6-trichlorophenyl)-3-isopropyl-6-(4-(chloroacetamido)benzyl)pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-4-one in 6 mL of 1:1 DMF-THF was added 1 g of piperazine. The solution was stirred overnight at ambient temperature and poured into water. The mixture was extracted twice with EtOAc, and the combined organic extracts were washed (brine), dried (MgSO4), and concentrated under reduced pressure to afford 230 mg (71%) of 1-(2,4,6-trichlorophenyl)-3-isopropyl-6-(4-(piperazin-1-ylmethylcarbonylamino)benzyl)pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-4-one as an off-white solid. Mass spec.(ESI+): 588((M+H)+).

後処理

  1. extractionThe mixture was extracted twice with EtOAc
  2. washthe combined organic extracts were washed (brine)
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-989e1e3571254128baafe1b48edba455
出典データセット
uspto-grants-2003_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06559152B2

反応ノート

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