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Ethyl 4-isocyanatobenzoate → HCID 9808166、化合物

HRID 412070
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反応式

HRID 412070 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1[N:4]=[CH:5][N:6]([C:8]2[CH:9]=[C:10]3[C:15](=[CH:16][C:17]=2[C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[NH:14][C:13](=[O:22])[C:12]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])=[CH:11]3)[CH:7]=1.[N:28]([C:31]1[CH:41]=[CH:40][C:34]([C:35]([O:37][CH2:38][CH3:39])=[O:36])=[CH:33][CH:32]=1)=[C:29]=[O:30]>C(OCC)(=O)C>[CH2:38]([O:37][C:35]([C:34]1[CH:40]=[CH:41][C:31]([NH:28][C:29]([O:1][CH2:2][C:3]2[N:4]=[CH:5][N:6]([C:8]3[CH:9]=[C:10]4[C:15](=[CH:16][C:17]=3[C:18]([F:20])([F:21])[F:19])[NH:14][C:13](=[O:22])[C:12]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])=[CH:11]4)[CH:7]=2)=[O:30])=[CH:32][CH:33]=1)=[O:36])[CH3:39]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 589805Ethyl 4-isocyanatobenzoateHCID 9951850HCID 9951850、化合物

生成物 1

HCID 9808166HCID 9808166、化合物収率 98.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a suspension of the compound of Example 17 (768 mg, 2.01 mmol) in ethyl acetate (30 ml) was added ethyl 4-isocyanatobenzoate (769 mg, 4.02 mmol), and the mixture was refluxed for 48 hours. After cooling with ice, the precipitated crystals were collected by filtration, washed with ethyl acetate, and then dried under reduced pressure, thereby obtaining 1.13 g of title compound as colorless powder. Yield 98%.

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 48 hours
  2. temperatureAfter cooling with ice
  3. filtrationthe precipitated crystals were collected by filtration
  4. washwashed with ethyl acetate
  5. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d5ce9b49ddf94421b6fcd7405a9fc2b5
出典データセット
uspto-grants-2003_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06562839B1

反応ノート

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