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Triethylamine → 1-(Chloroacetamido)-7-[(methanesulfonyl)oxy]naphthalene

HRID 412170
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反応式

HRID 412170 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([OH:16])[CH:14]=2)[CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)=[O:4].C(N(CC)CC)C.[CH3:24][S:25](Cl)(=[O:27])=[O:26].CCOC(C)=O>CN(C)C=O>[Cl:1][CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([O:16][S:25]([CH3:24])(=[O:27])=[O:26])[CH:14]=2)[CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 186212152-chloro-N-(7-hydroxynaphthalen-1-yl)acetamide

生成物 1

HCID 155493251-(Chloroacetamido)-7-[(methanesulfonyl)oxy]naphthalene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of the product from Step C (14.0 g, 59.4 mmol) in 180 mL of dimethylformamide at 0° C. was added triethylamine (26.3 mL, 190 mmol), followed by methanesulfonyl chloride (10.5 mL, 137 mmol). The reaction was stirred overnight, allowing it to warm to room temperature. The solution was poured into EtOAc, washed with saturated NH4Cl solution, saturated aq. NaHCO3 and brine, dried (Na2SO4), filtered, and concentrated in vacuo. The resulting product was used without further purification.

後処理

  1. washwashed with saturated NH4Cl solution, saturated aq. NaHCO3 and brine
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe resulting product was used without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-5596d1390e8f41f8903b0c3d04768844
出典データセット
uspto-grants-2003_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06562823B1

反応ノート

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