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4-Hydroxybiphenyl → HCID 21281389、化合物

HRID 414615
ノート
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反応式

HRID 414615 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.C1(C)C=CC(S(O[CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][Cl:30])(=O)=O)=CC=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[C:5]1([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]([O:1][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][Cl:30])=[CH:7][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 71034-HydroxybiphenylHCID 11430Potassium CarbonateHCID 561724HCID 561724、化合物

生成物 1

HCID 21281389HCID 21281389、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of 4-hydroxybiphenyl (34 g), 1-(p-toluenesulfonyloxy)-6-chlorohexane (60 g), anhydrous potassium carbonate (60 g) and dimethylformamide (400 ml) was stirred at 60° C. for 6 hours. Excess potassium carbonate was removed by filtration. Water and ethyl acetate were then added and the resultant solution washed with water, dried with magnesium sulfate and evaporated. The resulting crude residue was then dissolved in ethyl acetate/hexane and recrystallized to yield 1-(4-biphenyloxy)-6-chlorohexane.

後処理

  1. customExcess potassium carbonate was removed by filtration
  2. additionWater and ethyl acetate were then added
  3. washthe resultant solution washed with water
  4. dry with materialdried with magnesium sulfate
  5. customevaporated
  6. dissolutionThe resulting crude residue was then dissolved in ethyl acetate/hexane
  7. customrecrystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-90d759b3a1ab4455bfab99c947cd9b85
出典データセット
uspto-grants-1988_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04792570

反応ノート

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