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Ethyl Acetoacetate → HCID 178429256、化合物

HRID 417998
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反応式

HRID 417998 の反応式
Cl.[C:2]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([NH:12][NH2:13])=[CH:8][CH:7]=1)([CH3:5])([CH3:4])[CH3:3].[C:14](OCC)(=[O:19])[CH2:15][C:16]([CH3:18])=O>C(O)(=O)C>[C:2]([C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([N:12]2[C:14]([OH:19])=[CH:15][C:16]([CH3:18])=[N:13]2)=[CH:10][CH:11]=1)([CH3:5])([CH3:3])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8868Ethyl AcetoacetateHCID 162174584-Tert-butylphenylhydrazine hydrochloride

生成物 1

HCID 178429256HCID 178429256、化合物収率 78.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

4-t-Butylphenylhydrazine hydrochloride (24.2 g, 120 mmol) in acetic acid (600 mL) was stirred with ethyl acetoacetate (16.4 mL, 129 mmol) at 100° C. for 22 hours. The solvent was removed by distillation under reduced pressure, and the resulting solid was recrystallized from chloroform (70 ml, 40° C.)-diethyl ether (200 mL, 0° C.), washed with diethyl ether and dried under reduced pressure to give 21.7 g of the desired product (78% yield).

後処理

  1. customThe solvent was removed by distillation under reduced pressure
  2. customthe resulting solid was recrystallized from chloroform (70 ml, 40° C.)-diethyl ether (200 mL, 0° C.)
  3. washwashed with diethyl ether
  4. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-49cecee3fe5b43ebac7700385081b591
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08093251B2

反応ノート

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