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Methanol → (R)-N-(6-Chloro-2-(1-hydroxypropan-2-yl)-1-oxo-1,2-dihydroisoquinolin-5-yl)-2-(4-fluoro-3-(trifluoromethyl)phenyl)acetamide

HRID 418502
ノート
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反応式

HRID 418502 の反応式
C([O:4][CH2:5][C@H:6]([N:8]1[CH:17]=[CH:16][C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([Cl:33])[C:14]=2[NH:18][C:19](=[O:32])[CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[C:23]([C:28]([F:31])([F:30])[F:29])[CH:22]=2)[C:9]1=[O:34])[CH3:7])(=O)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CO>O>[Cl:33][C:13]1[C:14]([NH:18][C:19](=[O:32])[CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[C:23]([C:28]([F:30])([F:31])[F:29])[CH:22]=2)=[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[C:9](=[O:34])[N:8]([C@H:6]([CH3:7])[CH2:5][OH:4])[CH:17]=[CH:16]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 59515708(R)-2-(6-Chloro-5-(2-(4-fluoro-3-(trifluoromethyl)phenyl)acetamido)-1-oxoisoquinolin-2(1H)-yl)propyl acetate

生成物 1

HCID 16742552(R)-N-(6-Chloro-2-(1-hydroxypropan-2-yl)-1-oxo-1,2-dihydroisoquinolin-5-yl)-2-(4-fluoro-3-(trifluoromethyl)phenyl)acetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water
触媒

実験手順

A round bottom flask was charged with (R)-2-(6-chloro-5-(2-(4-fluoro-3-(trifluoromethyl)phenyl)acetamido)-1-oxoisoquinolin-2(1H)-yl)propyl acetate (250 mg, 0.00050 mol), potassium carbonate (100 mg, 0.00075 mol) and methanol (8 ML, 0.2 mol) and 2 drops of water. The reaction was stirred at room temperature for 30 minutes. The reaction mixture was filtered and washed with methanol. the solvent was removed under reduced pressureunder reduced pressure and the residue purified by reverse phase preparative HPLC to afford the product as an off white solid.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. washwashed with methanol
  3. customthe solvent was removed
  4. customthe residue purified by reverse phase preparative HPLC
  5. customto afford the product as an off white solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-e50d329ba93545cea8dbef9c06ff68c6
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08093265B2

反応ノート

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