Triethylamine → HCID 178506375、化合物

HRID 419741ノート

反応式

HRID 419741 の反応式
[F:1][C:2]([F:22])([F:21])[O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:10]2[N:11]=[C:12]([CH:15]3[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]3)[NH:13][CH:14]=2)[CH:7]=[CH:8][CH:9]=1.Cl[C:24]1[N:32]=[CH:31][N:30]=[C:29]2[C:25]=1[NH:26][CH:27]=[N:28]2.C(N(CC)CC)C>CC(O)C>[F:22][C:2]([F:1])([F:21])[O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:10]2[N:11]=[C:12]([CH:15]3[CH2:16][CH2:17][N:18]([C:24]4[N:32]=[CH:31][N:30]=[C:29]5[C:25]=4[NH:26][CH:27]=[N:28]5)[CH2:19][CH2:20]3)[NH:13][CH:14]=2)[CH:7]=[CH:8][CH:9]=1

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 53592776-ChloropurineHCID 178506376HCID 178506376、化合物

生成物 1

HCID 178506375HCID 178506375、化合物収率 65%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Add 4-(4-(3-(trifluoromethoxy)phenyl)-1H-imidazol-2-yl)piperidine (200 mg, 0.642 mmol), 6-chloropurine (105 mg, 0.679 mmol), and triethylamine (95 μL, 0.681 mmol) to 2-propanol (5 mL). Heat the mixture at 80° C. for 3 h. Cool the mixture to room temperature and concentrate in vacuo. Triturate the solid in CH2Cl2 (10 mL). Purify the remaining solid by silica gel chromatography (60 g, eluting with 40% methanol/methylene chloride, 0.500 L) to provide 6-(4-(4-(3-(trifluoromethoxy)phenyl)-1H-imidazol-2-yl)piperidin-1-yl)-7H-purine (179 mg, 65%).

後処理

  1. temperatureCool the mixture to room temperature
  2. concentrationconcentrate in vacuo
  3. customTriturate the solid in CH2Cl2 (10 mL)
  4. customPurify the remaining solid
  5. washby silica gel chromatography (60 g, eluting with 40% methanol/methylene chloride, 0.500 L)

出典と根拠

ORDレコード
ord-06ae26d13ac24e6ca8eeb1fb873fa3c6
出典データセット
uspto-grants-2012_01
特許番号
US08093383B2

反応ノート

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