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Dimethylformamide → HCID 57966630、化合物

HRID 420583
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反応式

HRID 420583 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:21]=[CH:20][C:5]2[N:6]=[C:7]([N:9]3[CH2:14][CH2:13][C:12]([CH2:17][CH2:18]Cl)([CH2:15][CH3:16])[CH2:11][CH2:10]3)[S:8][C:4]=2[CH:3]=1.[CH3:22][O:23][C:24](=[O:34])[CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([Cl:32])=[C:28]([OH:33])[CH:27]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].CN(C)C=O>O>[CH3:22][O:23][C:24](=[O:34])[CH2:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([Cl:32])=[C:28]([O:33][CH2:16][CH2:15][C:12]2([CH2:17][CH3:18])[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:7]3[S:8][C:4]4[CH:3]=[C:2]([Cl:1])[CH:21]=[CH:20][C:5]=4[N:6]=3)[CH2:14][CH2:13]2)[CH:27]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 10796Cesium carbonateHCID 57609492HCID 57609492、化合物HCID 57966568HCID 57966568、化合物

生成物 1

HCID 57966630HCID 57966630、化合物収率 79%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
75 °C

実験手順

A mixture of 6-chloro-2-[4-(2-chloroethyl)-4-ethyl piperidine-1-yl]benzothiazole (150 mg), (4-chloro-3-hydroxyphenyl)acetic acid methyl ester (176 mg), cesium carbonate (285 mg) and dimethylformamide (2 mL) was stirred at 75° C. for 24 hours. To the reaction solution was added water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with brine, and dried over sodium sulphate. The solvent was evaporated under reduced pressure and the residue was purified by column chromatograph on silica gel to give the title compound (174 mg). Yield: 79%.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by column chromatograph on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-cc0122a64e14412990cbfba8d6a4a4c7
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08097610B2

反応ノート

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