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Dimethylformamide → HCID 57966935、化合物

HRID 420585
ノート
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反応式

HRID 420585 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[N:6]=[C:7]([N:9]3[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH2:14])[CH2:10]3)[S:8][C:4]=2[CH:3]=1.[N+:17]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=1[S:26](Cl)(=[O:28])=[O:27])([O-:19])=[O:18].C(N(CC)CC)C.CN(C)C=O>O>[Cl:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[N:6]=[C:7]([N:9]3[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH:14][S:26]([C:21]4[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:20]=4[N+:17]([O-:19])=[O:18])(=[O:27])=[O:28])[CH2:10]3)[S:8][C:4]=2[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 8471TriethylamineHCID 155402-Nitrobenzenesulfonyl chlorideHCID 579660771-(6-Chlorobenzothiazole-2-yl)pyrrolidine-3-ylamine

生成物 1

HCID 57966935HCID 57966935、化合物収率 46.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of 1-(6-chlorobenzothiazole-2-yl)pyrrolidine-3-ylamine (2.49 g), 2-nitrobenzenesulphonyl chloride (2.40 g), triethylamine (3.02 mL) and dimethylformamide (15 mL) was stirred at 60° C. for 3 hours. To the reaction solution was added water and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and brine, and dried over sodium sulphate. The solvent was evaporated under reduced pressure and the residue was purified by column chromatograph on silica gel to give the title compound (2.01 g). Yield: 47

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water and brine
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by column chromatograph on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-03f0843a6d234d5c9e63d67b786d3d5b
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08097610B2

反応ノート

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