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Hydrochloric Acid → (2S)-5-(1,3,5Trimethyl-1H-pyrazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydro-naphthalen-2-ylamine dihydrochloride

HRID 420783
ノート
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反応式

HRID 420783 の反応式
[ClH:1].[CH3:2][N:3]1[C:7]([CH3:8])=[C:6]([C:9]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]3[C:10]=2[CH2:11][CH2:12][C@H:13]([NH2:19])[CH2:14]3)[C:5]([CH3:20])=[N:4]1>CCOCC>[ClH:1].[ClH:1].[CH3:2][N:3]1[C:7]([CH3:8])=[C:6]([C:9]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]3[C:10]=2[CH2:11][CH2:12][C@H:13]([NH2:19])[CH2:14]3)[C:5]([CH3:20])=[N:4]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24989528(2S)-5-(1,3,5-Trimethyl-1H-pyrazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-2-amine

生成物 1

HCID 66658896(2S)-5-(1,3,5Trimethyl-1H-pyrazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydro-naphthalen-2-ylamine dihydrochloride収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

HCl (0.42 mL, 4 M solution in dioxane, 1.688 mmol) was dropwise added to a suspension of (2S)-5-(1,3,5-Trimethyl-1H-pyrazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-2-amine (0.143 g, 0.563 mmol) in Et2O (5 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 3 h and then the solvent was concentrated off. The resulting solid was suspended in Et2O (10 mL) and concentrated, in order to remove excess of HCl. This operation was repeated for three times, to give 0.150 g of the title product (Rf=0.2 (AcOEt/MeOH/Et3N 20:3:2), white solid, 91% yield).

後処理

  1. concentrationthe solvent was concentrated off
  2. concentrationconcentrated, in order
  3. customto remove excess of HCl

出典と根拠

ORDレコード
ord-8691bf71b25c4f93bcd81b8956b1ec66
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08097641B2

反応ノート

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