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Methanesulfonyl chloride → HCID 57976191、化合物

HRID 420890
ノート
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反応式

HRID 420890 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12](=[O:13])[C:11]([CH2:15][OH:16])([CH3:14])[NH:10][C:9]2=[O:17])=[CH:4][C:3]=1[C:18]([F:21])([F:20])[F:19].[CH3:22][S:23](Cl)(=[O:25])=[O:24]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12](=[O:13])[C:11]([CH2:15][O:16][S:23]([CH3:22])(=[O:25])=[O:24])([CH3:14])[NH:10][C:9]2=[O:17])=[CH:4][C:3]=1[C:18]([F:19])([F:21])[F:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 57976187HCID 57976187、化合物

生成物 1

HCID 57976191HCID 57976191、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

3-(4-Chloro-3-trifluoromethyl-phenyl)-5-hydroxymethyl-5-methyl-imidazolidine-2,4-dione from Example 10 (1.01 g, 3.14 mmoL) in DCM (10 mL) was treated with TEA (0.66 mL, 4.70 mmoL) followed by MsCl (360 mg, 3.14 mmoL) at 0° C., The reaction was slowly warmed to room temperature and stirring for another 2 hrs. The crude product was partitioned between DCM and water. The organic layer was washed with sat. NaHCO3, brine, dried over anhydrous Na2SO4, filtered and concentrated, then purified by silica gel column chromatography using heptane and ethyl acetate as eluent to afford the title compound as a white solid (1.05 g, yield 85%).

後処理

  1. customThe crude product was partitioned between DCM and water
  2. washThe organic layer was washed with sat. NaHCO3, brine
  3. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-6f4a1965e2c14ffd912c2a6dfacbe06e
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08097730B2

反応ノート

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