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Ammonium Hydroxide → N-(4-(hydroxymethyl)pyridin-2-yl)acetamide

HRID 426237
ノート
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反応式

HRID 426237 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:10]=[C:9]([CH2:11][O:12]C(=O)C)[CH:8]=[CH:7][N:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].[OH-].[NH4+]>CO>[OH:12][CH2:11][C:9]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]([NH:4][C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 231508814-Acetoxymethyl-2-acetylaminopyridine

生成物 1

HCID 23151114N-(4-(hydroxymethyl)pyridin-2-yl)acetamide収率 101.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Acetic acid 2-acetylamino-pyridin-4-ylmethyl ester (4.2 g, 20 mmol) was stirred with ammonium hydroxide (10 ml) in methanol (50 ml) at room temperature. After 24 hr., the mixture was evaporated in vacuo and the residue was purified by silica gel column chromatography (eluent, EA) to afford 3.36 g (quantitative) of N-(4-hydroxymethyl-pyridin-2-yl)-acetamide as a pale yellow solid. m.p. 145° C.; 1H NMR (200 MHz, CDCl3/CD3OD) δ 2.19 (3H, s), 4.67 (2H, s), 7.08 (1H, d, J=5.0 Hz), 8.10 (1H, s), 8.17 (1H, d, J=5.0 Hz).

後処理

  1. custom, the mixture was evaporated in vacuo
  2. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (eluent, EA)

出典と根拠

ORDレコード
ord-74b0f4f33b4f4d9f8eaad8c8ea8668fd
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08106064B2

反応ノート

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