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1-[3,4-Bis(benzyloxy)-5-nitrophenyl]-2-bromoethan-1-one → HCID 68704696、化合物

HRID 42666
ノート
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反応式

HRID 42666 の反応式
[F:1][C:2]([F:13])([F:12])[C:3]1[C:8]([C:9](=[S:11])[NH2:10])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][N:4]=1.[CH2:14]([O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([C:39](=O)[CH2:40]Br)[CH:25]=[C:26]([N+:36]([O-:38])=[O:37])[C:27]=1[O:28][CH2:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1>C(O)C>[CH2:14]([O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([C:39]2[N:10]=[C:9]([C:8]3[C:3]([C:2]([F:1])([F:12])[F:13])=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=3)[S:11][CH:40]=2)[CH:25]=[C:26]([N+:36]([O-:38])=[O:37])[C:27]=1[O:28][CH2:29][C:30]1[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=1)[C:15]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 714457901-[3,4-Bis(benzyloxy)-5-nitrophenyl]-2-bromoethan-1-oneHCID 826719002-(Trifluoromethyl)pyridine-3-carbothioamide

生成物 1

HCID 68704696HCID 68704696、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 2-(trifluoromethyl)pyridine-3-carbothioamide (0.227 g, 1.10 mmol) and 1-[3,4-bis(benzyloxy)-5-nitrophenyl]-2-bromoethanone (0.50 g, 1.10 mmol) were refluxed overnight in absolute ethanol (5 mL). After cooling to room temperature, the reaction mixture was poured onto water (50 mL). The resulting precipitate was filtered off, washed with water (25 mL) and dried. Recrystallisation from dichloromethane/isopropanol afforded 4-(3,4-bis(benzyloxy)-5-nitrophenyl)-2-(2-(trifluoromethyl)pyridin-3-yl)thiazole, 0.539 g (87%).

後処理

  1. additionthe reaction mixture was poured onto water (50 mL)
  2. filtrationThe resulting precipitate was filtered off
  3. washwashed with water (25 mL)
  4. customdried
  5. customRecrystallisation from dichloromethane/isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b263fc1faa74221b133ce61c2109cc5
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08536203B2

反応ノート

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