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Acetic Anhydride → n-[2-(3,4-Dihydro-2h-4-chromenyl)ethyl]acetamide

HRID 428175
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反応式

HRID 428175 の反応式
[O:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]([CH2:11][C:12]#[N:13])[CH2:3][CH2:2]1.[C:14](OC(=O)C)(=[O:16])[CH3:15].C([O-])(=O)C.[Na+]>[Ni]>[O:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]([CH2:11][CH2:12][NH:13][C:14](=[O:16])[CH3:15])[CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 517045Sodium AcetateHCID 133627812-(Chroman-4-yl)acetonitrile

生成物 1

HCID 18177447n-[2-(3,4-Dihydro-2h-4-chromenyl)ethyl]acetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 935Nickel触媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

The saturated cyano compound obtained in Step B is solubilized in the reactor of a Parr apparatus with acetic anhydride. Sodium acetate (1.5 eq.) and also Raney nickel (6 mg per 50 mg of product) are then introduced into the reaction medium. The whole is heated at 50° C. under hydrogen pressure of 40 psi for 12 hours. Once the solvent has been removed after returning to normal temperature and pressure conditions, extraction is carried out with ethyl acetate. Purification of the concentrated organic phase by flash chromatography (CHCl3/AcOEt 7/3) results in the desired amide. Colourless gum.

後処理

  1. customOnce the solvent has been removed
  2. extractionafter returning to normal temperature and pressure conditions, extraction
  3. customPurification of the concentrated organic phase by flash chromatography (CHCl3/AcOEt 7/3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c82db8a0e861465ab0d824918a33f986
出典データセット
uspto-grants-2001_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06313160B1

反応ノート

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