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Water → HCID 9823111、化合物

HRID 429326
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反応式

HRID 429326 の反応式
[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11](=O)[CH2:12][C:13](=O)[C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:4])=[O:3].Cl.[CH3:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([NH:29][NH2:30])[CH:25]=[CH:26][C:27]=1[Cl:28].O>C(O)(=O)C>[Cl:28][C:27]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([N:29]2[C:11]([C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:5]([S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])=[CH:6][CH:7]=3)=[CH:12][C:13]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[N:30]2)=[CH:23][C:22]=1[CH3:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 15546184HCID 15546184、化合物HCID 18355390(4-Chloro-3-methylphenyl)hydrazine--hydrogen chloride (1/1)

生成物 1

HCID 9823111HCID 9823111、化合物収率 65.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A mixture of 1-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-4,4,4-trifluorobutane-1,3-dione (620 mg) and (3-methyl-4-chlorophenyl)hydrazine hydrochloride (425 mg) in acetic acid (2 ml) was refluxed for 1 hour. After cooling, the solvent was poured into water (50 ml) and stirred for 30 minutes. The resulting precipitates were collected by filtration and washed with water and dried in vacuo. The residue was recrystallized from ethanol to afford 1-(4-chloro-3-methylphenyl)-5-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-3-(trifluoromethyl)pyrazole (569 mg).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 1 hour
  2. temperatureAfter cooling
  3. customThe resulting precipitates
  4. filtrationwere collected by filtration
  5. washwashed with water
  6. customdried in vacuo
  7. customThe residue was recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-15984ba194b54510ab8ea335f0a4c008
出典データセット
uspto-grants-2001_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06316485B1

反応ノート

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