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1-Isopropylpiperazine → 1-Isopropyl-4-(5-nitro-pyridin-2-yl)-piperazine

HRID 43069
ノート
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反応式

HRID 43069 の反応式
[CH:1]([N:4]1[CH2:9][CH2:8][NH:7][CH2:6][CH2:5]1)([CH3:3])[CH3:2].Cl[C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([N+:17]([O-:19])=[O:18])=[CH:13][N:12]=1>C(Cl)Cl.O>[CH:1]([N:4]1[CH2:9][CH2:8][N:7]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([N+:17]([O-:19])=[O:18])=[CH:13][N:12]=2)[CH2:6][CH2:5]1)([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 780131-IsopropylpiperazineHCID 783082-Chloro-5-nitropyridine

生成物 1

HCID 339957181-Isopropyl-4-(5-nitro-pyridin-2-yl)-piperazine収率 100.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

1-Isopropylpiperazine (1.8 mL, 12.7 mmol, 2 equiv) was added to a cold (5° C.) solution of 2-chloro-5-nitropyridine (1 g, 6.3 mmol,) in DCM (5 mL). The reaction mixture was allowed to warm to rt, stirred for 16 h, diluted with DCM and H2O. The aqueous layer was separated and extracted with DCM. The organic phase was washed with brine, dried (Na2SO4), filtered and concentrated to provide 1.58 g of the title compound as a yellow solid: ESI-MS: 251.2 [M+H]+; tR=2.20 min.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customThe aqueous layer was separated
  2. extractionextracted with DCM
  3. washThe organic phase was washed with brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c6fcd5313b494ed990cc35f96102f438
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08536175B2

反応ノート

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