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Triethylamine → 1-{3-[(2-Naphthyl)methoxy]-5-nitrobenzoyl)-2-benzoylhydrazine

HRID 431387
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反応式

HRID 431387 の反応式
[CH:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[CH2:11][O:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:20]=[C:21]([N+:23]([O-:25])=[O:24])[CH:22]=1)[C:16]([NH:18][NH2:19])=[O:17].C(N(CC)CC)C.[C:33](Br)(=[O:40])[C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=1>CC(N(C)C)=O>[CH:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[CH2:11][O:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:20]=[C:21]([N+:23]([O-:25])=[O:24])[CH:22]=1)[C:16]([NH:18][NH:19][C:33](=[O:40])[C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=1)=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 12056Benzoyl bromideHCID 18763439HCID 18763439、化合物

生成物 1

HCID 187634381-{3-[(2-Naphthyl)methoxy]-5-nitrobenzoyl)-2-benzoylhydrazine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31374Dimethylacetamide溶媒

実験手順

To a stirred solution of 3-[(2-naphthyl)methoxy]-5-nitrobenzhydrazide (0.30 g, 0.89 mmol) and triethylamine (0.14 mL, 0.98 mmol) in DMA (25 mL) at room temperature was added benzoyl bromide (0.11 mL, 0.89 mmol), and stirring was continued overnight. Yellowish solution was poured onto ice-water (50 g) and set aside for 24 h. Precipitate formed was filtered, washed with water, and air-dried. Off-white solid, yield 0.34 g (87%). 1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz), δ: 10.92 (s, 1H); 10.66 (s, 1H); 8.12-7.89 (m, 8H); 7.67-7.50 (m, 6H); 5.53 (s, 2H).

後処理

  1. additionYellowish solution was poured onto ice-water (50 g)
  2. waitset aside for 24 h
  3. customPrecipitate formed
  4. filtrationwas filtered
  5. washwashed with water
  6. customair-dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-b97485d6ae354f0388a93944eee82029
出典データセット
uspto-grants-2003_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06656971B2

反応ノート

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