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Sodium Bicarbonate → HCID 59292830、化合物

HRID 43173
ノート
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反応式

HRID 43173 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[C:7]2[N:8]=[CH:9][CH:10]=[N:11][C:12]=2[C:13]([C:16]2[C:21]([F:22])=[C:20]([O:23][CH3:24])[CH:19]=[C:18]([O:25][CH3:26])[C:17]=2[F:27])=[CH:14][CH:15]=1)=O)C.[O:28]=[S:29]1(=[O:43])[CH2:34][CH2:33][N:32]([CH2:35][C:36]2[CH:37]=[CH:38][C:39]([NH2:42])=[N:40][CH:41]=2)[CH2:31][CH2:30]1.C[Al](C)C.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl.CO.C(Cl)Cl>[O:43]=[S:29]1(=[O:28])[CH2:30][CH2:31][N:32]([CH2:35][C:36]2[CH:37]=[CH:38][C:39]([NH:42][C:4]([C:6]3[C:7]4[N:8]=[CH:9][CH:10]=[N:11][C:12]=4[C:13]([C:16]4[C:17]([F:27])=[C:18]([O:25][CH3:26])[CH:19]=[C:20]([O:23][CH3:24])[C:21]=4[F:22])=[CH:14][CH:15]=3)=[O:3])=[N:40][CH:41]=2)[CH2:33][CH2:34]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 16682925TrimethylaluminumHCID 621825895-(1,1-Dioxothiomorpholin-4-ylmethyl)-pyridin-2-ylamineHCID 866411458-(2,6-Difluoro-3,5-dimethoxyphenyl)quinoxaline-5-carboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 59292830HCID 59292830、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
HCID 21226129Dichloromethane methanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

The title compound was prepared in analogy to the procedure described in Example 115 but using 8-(2,6-difluoro-3,5-dimethoxy-phenyl)-quinoxaline-5-carboxylic acid ethyl ester (Step 124.1), 5-(1,1-dioxothiomorpholin-4-ylmethyl)-pyridin-2-ylamine (Step 104.1), 2 equiv of trimethyl aluminum, stirring the reaction mixture for 6 h at 80° C. and pouring it onto a saturated aqueous solution of NaHCO3 and DCM. Title compound: ESI-MS: 570.0 [M+H]+; tR=3.86 min (System 1); TLC: Rf=0.10 (DCM/MeOH/NH3aq, 94:5:1).

後処理

  1. customThe title compound was prepared in analogy to the procedure

出典と根拠

ORDレコード
ord-2336f6ea53eb419d9b291d9942c47952
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08536175B2

反応ノート

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