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1,3-Bis(chloroethyl sulfonyl)propanol → HCID 57157305、化合物

HRID 434394
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反応式

HRID 434394 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][S:4]([CH2:7][CH:8]([OH:16])[CH2:9][S:10]([CH2:13][CH2:14][Cl:15])(=[O:12])=[O:11])(=[O:6])=[O:5].[CH:17]([S:25]([O-:27])=[O:26])=[CH:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1.[Na+]>O.CO>[Cl:15][CH2:14][CH2:13][S:10]([CH2:9][CH:8]([OH:16])[CH2:7][S:4]([CH2:3][CH2:2][S:25]([CH:17]=[CH:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)(=[O:27])=[O:26])(=[O:6])=[O:5])(=[O:12])=[O:11]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 112207101,3-Bis(chloroethyl sulfonyl)propanolHCID 74085937HCID 74085937、化合物

生成物 1

HCID 57157305HCID 57157305、化合物収率 49%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒2 回HCID 962Water溶媒2 回

反応条件

温度
46 °C

実験手順

In a 3 liter reaction vessel were placed 1 liter of distilled water, 1 liter of methanol and 157 g of 1,3-di(2-chloroethylsulfonyl)-2-hydroxypropane. The vessel was heated to 46° C. for the purpose of dissolution. Thereto, a solution of 52 g sodium styrenesulfinate dissolved in a mixture of 100 ml of distilled water and 100 ml of methanol was added dropwise over a period of about 1 hour, and the heating and the stirring were further continued for 5 hours. A crystal deposited was filtered off, washed with methanol, and dried in vacuo. Thus, 55 g of M-6 was obtained. The yield was 49%.

後処理

  1. customIn a 3 liter reaction vessel
  2. additionwas added dropwise over a period of about 1 hour
  3. filtrationA crystal deposited was filtered off
  4. washwashed with methanol
  5. customdried in vacuo
  6. customThus, 55 g of M-6 was obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-605952e14ee140f692aaadbc33fe4bc4
出典データセット
uspto-grants-1983_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04396708

反応ノート

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