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Potassium Carbonate → Ethyl 2-(2-amino-4-thiazolyl)-2-propoxyiminoacetate

HRID 434888
ノート
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反応式

HRID 434888 の反応式
Cl[CH2:2][C:3](=O)[C:4](=[N:10][O:11][CH2:12][CH2:13][CH3:14])[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6].[NH2:16][C:17]([NH2:19])=[S:18].O.C([O-])(=O)C.[Na+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O.C(O)C>[NH2:19][C:17]1[S:18][CH:2]=[C:3]([C:4](=[N:10][O:11][CH2:12][CH2:13][CH3:14])[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6])[N:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 2723790ThioureaHCID 23681166Acetic acid, sodium salt, monohydrateHCID 53923607Ethyl 4-chloro-3-oxo-2-(propoxyimino)butanoate

生成物 1

HCID 53867037Ethyl 2-(2-amino-4-thiazolyl)-2-propoxyiminoacetate収率 62.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702
Ethanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

Ethyl 4-chloro-3-oxo-2-propoxyiminobutyrate (syn isomer, 15.4 g.), thiourea (4.97 g.) and sodium acetate hydrate (8.89 g.) were dissolved in a mixture of water (40 ml.) and ethanol (50 ml.), and stirred at 40° C. for an hour. The reaction mixture was adjusted to pH 6.5 with a saturated aqueous solution of potassium carbonate under cooling and stirred at the same temperature for half an hour. The precipitating crystals were collected by filtration, washed with water and diisopropyl ether, and then dried to give crystalline ethyl 2-(2-amino-4-thiazolyl)-2-propoxyiminoacetate (syn isomer, 10.55 g.), mp 142°-144° C.

後処理

  1. temperatureunder cooling
  2. stirringstirred at the same temperature for half an hour
  3. filtrationThe precipitating crystals were collected by filtration
  4. washwashed with water and diisopropyl ether
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-96a23bdc08e54827a0e79dc6cf8dd027
出典データセット
uspto-grants-1983_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04399133

反応ノート

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