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2-Benzyl-4-(2-chloro-4-pyridyl)thiazole → 2-Benzyl-4-[2-(1-piperidyl)-4-pyridyl]thiazole dihydrochloride

HRID 4356
ノート
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反応式

HRID 4356 の反応式
[CH2:1]([C:8]1[S:9][CH:10]=[C:11]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]([Cl:19])[CH:14]=2)[N:12]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1>N1CCCCC1>[ClH:19].[ClH:19].[CH2:1]([C:8]1[S:9][CH:10]=[C:11]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]([N:16]3[CH2:17][CH2:18][CH2:13][CH2:14][CH2:15]3)[CH:14]=2)[N:12]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 142310552-Benzyl-4-(2-chloro-4-pyridyl)thiazole

生成物 1

HCID 201523612-Benzyl-4-[2-(1-piperidyl)-4-pyridyl]thiazole dihydrochloride収率 73.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8082Piperidine溶媒

実験手順

A solution of 2-benzyl-4-(2-chloro-4-pyridyl)thiazole (1.00 g, 0.0035 mol) in piperidine (15 mL) was heated to reflux for 16 hours. The reaction mixture was concentrated, taken up in ether (50 mL), filtered through celite, and the filtrate washed with water (2×). The ether layer was dried and concentrated. The residue was taken up in ethanol (20 mL) and treated with an excess of dry hydrochloric acid. Careful dilution with ether afforded 2-benzyl-4-[2-(1-piperidyl)-4-pyridyl]thiazole dihydrochloride (525 mg, 49%). mp. 145° C.

後処理

  • temperatureto reflux for 16 hours
  • concentrationThe reaction mixture was concentrated
  • filtrationfiltered through celite
  • washthe filtrate washed with water (2×)
  • dry with materialThe ether layer was dried
  • concentrationconcentrated
  • additiontreated with an excess of dry hydrochloric acid
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-4003f3bd15224084afa096bd852af473
    出典データセット
    uspto-grants-1988_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04725606

    反応ノート

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