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Diethyl Ether → 1,3-Dimethyl-2-[2-(1-phenyl-3-indazolyl)vinyl]1H-imidazo[4,5-b]pyrazinium p-toluenesulfonate

HRID 436202
ノート
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反応式

HRID 436202 の反応式
[C:1]1([CH3:11])[CH:6]=[CH:5][C:4]([S:7]([O-:10])(=[O:9])=[O:8])=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:12][NH+:13]1[C:17]2=[N:18][CH:19]=[CH:20][N:21]=[C:16]2[N:15]([CH3:22])[CH:14]1[CH3:23].[CH:24]([C:26]1[C:34]2[C:29](=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=2)[N:28]([C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)[N:27]=1)=O.CCOCC>C(OC(=O)C)(=O)C>[C:1]1([CH3:11])[CH:2]=[CH:3][C:4]([S:7]([O-:10])(=[O:8])=[O:9])=[CH:5][CH:6]=1.[CH3:22][NH+:15]1[C:16]2=[N:21][CH:20]=[CH:19][N:18]=[C:17]2[N:13]([CH3:12])[CH:14]1[CH:23]=[CH:24][C:26]1[C:34]2[C:29](=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=2)[N:28]([C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)[N:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 214547813-Formyl-1-phenylindazoleHCID 214547841,2,3-trimethyl-1H-imidazo[4,5-b]-pyrazinium p-toluenesulfonate

生成物 1

HCID 737919641,3-Dimethyl-2-[2-(1-phenyl-3-indazolyl)vinyl]1H-imidazo[4,5-b]pyrazinium p-toluenesulfonate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7918Acetic Anhydride溶媒

実験手順

A mixture of 1,2,3-trimethyl-1H-imidazo[4,5-b]-pyrazinium p-toluenesulfonate (1.67 g, 0.050 mole) and 3-formyl-1-phenylindazole (1.11 g, 0.050 mole) is heated together in acetic anhydride (15 ml) at reflux for 30 minutes. After chilling, ether (500 ml) is added and the solid which separates is filtered off and dried. Yield 1.92 g, (72%). After recrystallization from water the yield of dye is 0.55 g (41%).

後処理

  1. temperatureat reflux for 30 minutes
  2. temperatureAfter chilling
  3. filtrationthe solid which separates is filtered off
  4. customdried
  5. customAfter recrystallization from water the yield of dye

出典と根拠

ORDレコード
ord-6530c8186d724382beb1e04e3647c743
出典データセット
uspto-grants-1977_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04007170

反応ノート

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