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Urea → 1-(3-Methylphenyl)-3,4-dihydropyrido[2,3-d]pyrimidin-2(1H)-one

HRID 436416
ノート
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反応式

HRID 436416 の反応式
[C:1]1([CH3:16])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]([NH:7][C:8]2[C:13]([CH2:14][NH2:15])=[CH:12][CH:11]=[CH:10][N:9]=2)[CH:2]=1.N[C:18](N)=[O:19]>>[C:1]1([CH3:16])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]([N:7]2[C:8]3[N:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:13]=3[CH2:14][NH:15][C:18]2=[O:19])[CH:2]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 1176UreaHCID 21452450HCID 21452450、化合物

生成物 1

HCID 132593341-(3-Methylphenyl)-3,4-dihydropyrido[2,3-d]pyrimidin-2(1H)-one収率 53.9%

反応条件

温度
180 °C

実験手順

To a mixture of 4.3 g 2-(m-toluidino)-3-aminomethylpyridine and 12 g of urea was heated at 180° C for 2 hours and further heated at 200° C for 30 minutes. After cooling, crude reaction product precipitated was collected by filtration and washed with sufficient amounts of warm water. This product was purified by recrystallization from methanol to give 2.6 g of 1-(m-tolyl)-2-oxo-1,2,3,4-tetrahydropyrido[2,3-d]pyrimidine as colorless prisms, melting at 212° - 214° C.

後処理

  1. temperaturefurther heated at 200° C for 30 minutes
  • temperatureAfter cooling
  • customcrude reaction product
  • customprecipitated
  • filtrationwas collected by filtration
  • washwashed with sufficient amounts of warm water
  • customThis product was purified by recrystallization from methanol
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-0bc6a1ed3c6b4551b6bb5f4cc2e14fe4
    出典データセット
    uspto-grants-1977_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04009166

    反応ノート

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