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Aniline → HCID 53862970、化合物

HRID 436765
ノート
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反応式

HRID 436765 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[N:8]([C:17]([N:21]=[C:22]=[O:23])([CH2:19][CH3:20])[CH3:18])=[N:9][C:10]([N:14]=[C:15]=[O:16])([CH2:12][CH3:13])[CH3:11]>CCCCC>[N:8]([C:17]([NH:21][C:22]([NH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)=[O:23])([CH2:19][CH3:20])[CH3:18])=[N:9][C:10]([NH:14][C:15]([NH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)=[O:16])([CH2:12][CH3:13])[CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6115AnilineHCID 53785527HCID 53785527、化合物

生成物 1

HCID 53862970HCID 53862970、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8003Pentane溶媒

実験手順

To a stirred solution of 4.44 grams (0.0476 moles) of aniline in 30 ml of pentane in a 50 ml erlenmeyer flask cooled in a water bath was added 5.33 grams (0.0236 moles) of 2,2'-azobis (2 -isocyanatobutane) (from Example XXXVI) dropwise over 20 minutes while holding the reaction temperature below 30° C. After the addition was complete, the reaction was stirred for an additional 60 minutes at room temperature and filtered. The filter cake was washed with pentane and dried. The dry white solid weighed 1.5 grams (15% crude yield) and melted at 118°-120° C. The product had a strong carbonyl band at 1680 cm-1 and NH peaks at 3220 and 3420 cm-1 in its infrared spectrum and there was no isocyanate band at 2200 cm-1.

後処理

  1. customthe reaction temperature below 30° C
  2. additionAfter the addition
  3. filtrationfiltered
  4. washThe filter cake was washed with pentane
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-821fc30c4c8f45cdb028edcf30854cda
出典データセット
uspto-grants-1977_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04028344

反応ノート

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