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HCID 57092295、化合物 → HCID 53975106、化合物

HRID 439733
ノート
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反応式

HRID 439733 の反応式
[CH:1]([C:4]([CH3:22])([N:7]1[C:11](=[O:12])[CH:10]2[CH2:13][CH2:14][C:15]3[N:16]([CH3:20])[CH:17]=[CH:18][C:19]=3[CH:9]2[C:8]1=[O:21])[C:5]#[N:6])([CH3:3])[CH3:2]>ClC1C=CC=CC=1.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[CH:1]([C:4]([CH3:22])([N:7]1[C:11](=[O:12])[C:10]2[CH:13]=[CH:14][C:15]3[N:16]([CH3:20])[CH:17]=[CH:18][C:19]=3[C:9]=2[C:8]1=[O:21])[C:5]#[N:6])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 57092295HCID 57092295、化合物

生成物 1

HCID 53975106HCID 53975106、化合物収率 11.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418406HCID 178418406、化合物触媒HCID 7964Chlorobenzene溶媒

実験手順

Activated manganese dioxide (27.0 g, 0.310 mol) is added to a solution of 3,3a,4,5,6,8b-hexahydro-α-isopropyl-α,6-dimethyl-1,3-dioxobenzo[1,2-b:3,4-c']dipyrrole-2(1H)-acetonitrile (51.3 g, 0.167 mol) in chlorobenzene. The reaction mixture is stirred overnight at reflux temperature, cooled and filtered twice through diatomaceous earth with methylene chloride. The filtrate is concentrated in vacuo to a black oil which is flash chromatographed twice with methylene chloride then hexanes:methylene chloride to afford a yellow solid (5.50 g, 11.6%). Recrystallization from hexanes:methylene chloride afforded the title product, mp 123°-128° C.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature
  2. temperaturecooled
  3. filtrationfiltered twice through diatomaceous earth with methylene chloride
  4. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo to a black oil which
  5. customchromatographed twice with methylene chloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-561215cf4042441d98acef2d46719994
出典データセット
uspto-grants-1996_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05516751

反応ノート

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