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HCID 15045041、化合物 → 3-(9H-Fluoren-9-yl)propanoic acid

HRID 440344
ノート
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反応式

HRID 440344 の反応式
[CH:1]1[C:13]2[CH:12]([CH2:14][CH2:15][CH:16]3[O:20]CC[O:17]3)[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1>CC(C)=O.CC(C)=O.OS(O)(=O)=O.O=[Cr](=O)=O>[CH:1]1[C:13]2[CH:12]([CH2:14][CH2:15][C:16]([OH:20])=[O:17])[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 15045041HCID 15045041、化合物

生成物 1

HCID 135008763-(9H-Fluoren-9-yl)propanoic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180Acetone溶媒HCID 131709961Jones' reagent溶媒

実験手順

3-(9-Fluorenyl)propionic acid was prepared from 2-(9-fluorenyl) ethyl-1,3-dioxolane (50.0 g, 187 mmol) which was dissolved in 20 ml of acetone and 450 ml of Jones' reagent (64 g chromic acid and 64 ml of sulfuric acid in 400 ml of water). After the reaction was complete, the acetone was evaporated, the residue taken into ethyl acetate, washed with water, and organic layer extracted with 1N sodium hydroxide which was acidified with 10% HCl to yield a tan precipitate. FTIR 1954, 1913, 1707, 1429, 1316, 1257, 1208, 948, 933, 735 cm-1. 1H NMR (300 MHz, DMSO-dis) δ 1.84 (t, 2H, J=7.5 Hz), 2.21 (m, 2H), 4.03 (t, 2H, J=5.5 Hz), 7.28-7.38 (m, 4H), 7.56 (d, 2H, J=7.0 Hz), 7.84 (d, 2H, J=7.0 Hz).

後処理

  1. customthe acetone was evaporated
  2. washwashed with water, and organic layer
  3. extractionextracted with 1N sodium hydroxide which
  4. customto yield a tan precipitate

出典と根拠

ORDレコード
ord-b99462e7e9cd41f0b539813a0de72913
出典データセット
uspto-grants-1996_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05519043

反応ノート

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