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Potassium Carbonate → HCID 15859059、化合物

HRID 442713
ノート
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反応式

HRID 442713 の反応式
[CH:1]1([O:6][C:7]2[CH:8]=[C:9]([C:15]3([C:22]#[C:23][C:24]4[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[C:26]([NH:30]C(=O)C(F)(F)F)[CH:25]=4)[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17](=[O:21])[CH2:16]3)[CH:10]=[CH:11][C:12]=2[O:13][CH3:14])[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO.O>[NH2:30][C:26]1[CH:25]=[C:24]([C:23]#[C:22][C:15]2([C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([O:13][CH3:14])=[C:7]([O:6][CH:1]4[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]4)[CH:8]=3)[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17](=[O:21])[CH2:16]2)[CH:29]=[CH:28][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 21830927HCID 21830927、化合物

生成物 1

HCID 15859059HCID 15859059、化合物収率 77.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 22242641Methanol--water (1/1)溶媒

実験手順

To a solution of 3-(3-cyclopentyloxy-4- methoxyphenyl)-3-(3-trifluoroacetamidophenylethynyl)cyclohexan-1-one (0.62 g, 1.24 mmol) in 95:5 methanol/water (10 mL) under an argon atmosphere was added potassium carbonate (0.86 g, 6.2 mmol). The mixture was refluxed for 6 h and was stirred for 18 h at room temperature. The solid precipitate was collected and purified by trituration from ethyl acetate/hexanes to provide the title compound as a white solid (0.39 g, 77%), m.p. 100°-102° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 6 h
  2. customThe solid precipitate was collected
  3. custompurified by trituration from ethyl acetate/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-62d3b68d44c24d2b8240980d0ecd77b0
出典データセット
uspto-grants-1999_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05891883

反応ノート

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