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2-(3-Bromo-4-fluoro-alpha-hydroxybenzyl)-3-methoxymethoxypyridine → 2-(3-Bromo-4-fluorobenzoyl)-3-methoxymethoxypyridine

HRID 442722
ノート
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反応式

HRID 442722 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:17]=[CH:18][C:19]=1[F:20])[CH:5]([C:7]1[C:12]([O:13][CH2:14][O:15][CH3:16])=[CH:11][CH:10]=[CH:9][N:8]=1)[OH:6]>[O-2].[O-2].[Mn+4].C(OCC)(=O)C>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:17]=[CH:18][C:19]=1[F:20])[C:5]([C:7]1[C:12]([O:13][CH2:14][O:15][CH3:16])=[CH:11][CH:10]=[CH:9][N:8]=1)=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 539404062-(3-Bromo-4-fluoro-alpha-hydroxybenzyl)-3-methoxymethoxypyridine

生成物 1

HCID 539864842-(3-Bromo-4-fluorobenzoyl)-3-methoxymethoxypyridine収率 93.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418406HCID 178418406、化合物触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixture of 2-(3-bromo-4-fluoro-α-hydroxy-benzyl)-3-methoxymethoxypyridine (14.0 g), activated manganese dioxide (41.8 g) and ethyl acetate (200 mL) was stirred overnight at room temperature, which was then subjected to filtration. The filtrate was concentrated under reduced pressure. The concentrate was purified by means of a silica gel column (ethyl acetate--hexane) to afford 2-(3-bromo-4-fluorobenzoyl)-3-methoxymethoxypyridine (13.0 g) (compound B-5). Physical properties and spectrum data of the product are shown in Table 3 and Table 4.

後処理

  1. filtrationwhich was then subjected to filtration
  2. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. customThe concentrate was purified by means of a silica gel column (ethyl acetate--hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7b1ea55e66054eb0abdeaf0b8c370e45
出典データセット
uspto-grants-1999_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05891895

反応ノート

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