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Morpholine → 5-Cyano-2-morpholino-2,3-dihydro-3,3-dimethylbenzofuran

HRID 444106
ノート
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反応式

HRID 444106 の反応式
Cl[CH:2]1[C:6]([CH3:8])([CH3:7])[C:5]2[CH:9]=[C:10]([C:13]#[N:14])[CH:11]=[CH:12][C:4]=2[O:3]1.[NH:15]1[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]1>>[C:13]([C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:4]2[O:3][CH:2]([N:15]3[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]3)[C:6]([CH3:8])([CH3:7])[C:5]=2[CH:9]=1)#[N:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 8083MorpholineHCID 205362092-Chloro-5-cyano-2,3-dihydro-3,3-dimethylbenzofuran

生成物 1

HCID 205362115-Cyano-2-morpholino-2,3-dihydro-3,3-dimethylbenzofuran

実験手順

2-Chloro-5-cyano-2,3-dihydro-3,3-dimethylbenzofuran (4.1 g), prepared as in Example 45 was heated under reflux at about 130° C. in morpholine (20 ml) for 4 hours. Addition to ice-water, followed by extraction with diethyl ether, gave, after water washing, drying over sodium sulphate and running down, 3.3 g of crude title product. Recrystallisation from isopropanol gave 2.3 g of pure product, mp 105°-107° C.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. extractionfollowed by extraction with diethyl ether
  3. customgave
  4. dry with materialafter water washing, drying over sodium sulphate
  5. customRecrystallisation from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-04a7ba76c08c4c7cac7b118d482b41c3
出典データセット
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04263037

反応ノート

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