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Ethanol → HCID 13013930、化合物

HRID 444146
ノート
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反応式

HRID 444146 の反応式
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([C:7]2[C:13]3[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:18]([O:20]C)=[O:19])=[CH:17][C:12]=3[S:11][C:10]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:9]=3[N:8]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[OH-].[K+].O.C(O)C>O1CCOCC1>[O:1]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([C:7]2[C:13]3[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:17][C:12]=3[S:11][C:10]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:9]=3[N:8]=2)[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 962WaterHCID 14797Potassium HydroxideHCID 13013931HCID 13013931、化合物

生成物 1

HCID 13013930HCID 13013930、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Stir a mixture of 1.77 gm. (5 mmole) of the ester of Example 11, 1.12 gm. (10 mmole) of 85% aqueous potassium hydroxide, 5.5 ml. of water, 27.5 ml. of ethanol and 2.75 ml. of dioxane under argon at room temperature for 21/2 hours. Evaporate to a small volume and dilute with 18 ml. of water. Filter and acidify with acetic acid to pH 4.5. Separate the precipitate by filtration, wash with water and dry in vacuo over calcium chloride. Recrystallize from acetonitrile to obtain the title product, (m.p. 267°-269° C.).

後処理

  1. additiona mixture of 1.77 gm
  2. customat room temperature
  3. custom2 hours
  4. customEvaporate to a small volume
  5. additiondilute with 18 ml
  6. filtrationFilter
  7. customSeparate the precipitate
  8. filtrationby filtration
  9. washwash with water
  10. dry with materialdry in vacuo over calcium chloride
  11. customRecrystallize from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-05ae97fb40b14d79b3c617f670923405
出典データセット
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04263207

反応ノート

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