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Ethanol → HCID 13013932、化合物

HRID 444149
ノート
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反応式

HRID 444149 の反応式
[CH:1]1[C:6]2[CH2:7][NH:8][C:9]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=3[S:11](=[O:13])(=[O:12])[C:5]=2[CH:4]=[C:3]([C:18]([O:20]C)=[O:19])[CH:2]=1.[OH-].[K+].O.C(O)C>O1CCOCC1>[CH:1]1[C:6]2[CH2:7][NH:8][C:9]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=3[S:11](=[O:13])(=[O:12])[C:5]=2[CH:4]=[C:3]([C:18]([OH:20])=[O:19])[CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 962WaterHCID 14797Potassium HydroxideHCID 13013933Methyl 10,11-dihydrodibenzo[b,f][1,4]thiazepin-3-carboxylate 5,5-Dioxide

生成物 1

HCID 13013932HCID 13013932、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Stir a mixture of 3.03 gm. (10 mmole) of the ester of Example 15, 2.24 gm. (20 mmole) of 85% aqueous potassium hydroxide, 11 ml. of water, 55 ml. of ethanol and 5.5 ml. of dioxane under nitrogen for 2 hours. Concentrate the reaction mixture to the point of crystallization and dilute with 40 ml. of water. Filter and acidify with acetic acid. Separate the precipitate by filtration and wash with water and dry to obtain the title product (m.p. 304°-306° C.).

後処理

  1. additiona mixture of 3.03 gm
  2. concentrationConcentrate the reaction mixture
  3. customto the point of crystallization
  4. additiondilute with 40 ml
  5. filtrationFilter
  6. customSeparate the precipitate
  7. filtrationby filtration
  8. washwash with water
  9. customdry

出典と根拠

ORDレコード
ord-20952a204f2a4749b2c12d833414a7ee
出典データセット
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04263207

反応ノート

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