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Phosphorus tribromide → 1-Bromo-3-(3-methoxyphenyl)butane

HRID 444366
ノート
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反応式

HRID 444366 の反応式
P(Br)(Br)[Br:2].[CH3:5][O:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([CH:13]([CH3:17])[CH2:14][CH2:15]O)[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1>CCOCC>[Br:2][CH2:15][CH2:14][CH:13]([C:9]1[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[C:7]([O:6][CH3:5])[CH:8]=1)[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24614Phosphorus tribromideHCID 139885203-(3-Methoxyphenyl)-1-butanol

生成物 1

HCID 204969191-Bromo-3-(3-methoxyphenyl)butane

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回

実験手順

A solution of phosphorous tribromide (5.7 ml., 0.06 mole) in ether (30 ml.) is added to a solution of 3-(3-methoxyphenyl)-1-butanol (30.0 g., 0.143 mole) in ether (20 ml.) at -5° C. to -10° C. and the reaction mixture stirred at -5° C. to -10° C. for 2.5 hours. It is then warmed to room temperature and stirred for an additional 30 minutes. The mixture is poured over ice (200 g.) and the resulting mixture extracted with ether (3×50 ml.). The combined extracts are washed with 5% sodium hydroxide solution (3×50 ml.) saturated sodium chloride solution (1×50 ml.) and dried (Na2SO4). Removal of the ether and vacuum distillation of the residue affords the title product.

後処理

  1. stirringstirred for an additional 30 minutes
  2. extractionthe resulting mixture extracted with ether (3×50 ml.)
  3. washThe combined extracts are washed with 5% sodium hydroxide solution (3×50 ml.) saturated sodium chloride solution (1×50 ml.)
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. customRemoval of the ether and vacuum distillation of the residue

出典と根拠

ORDレコード
ord-80ad96893fb847b19e011df3a389f6d3
出典データセット
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04263438

反応ノート

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