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Boron tribromide → 6-Hydroxy-1-(4-(2-(piperidin-1-yl)ethoxy)phenoxy)naphthalen-2-yl trifluoromethanesulfonate

HRID 445218
ノート
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反応式

HRID 445218 の反応式
B(Br)(Br)Br.Cl.[F:6][C:7]([F:41])([F:40])[S:8]([O:11][C:12]1[CH:21]=[CH:20][C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=[C:17]([O:22]C)[CH:18]=2)[C:13]=1[O:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([O:31][CH2:32][CH2:33][N:34]2[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35]2)=[CH:27][CH:26]=1)(=[O:10])=[O:9]>ClCCl>[F:40][C:7]([F:6])([F:41])[S:8]([O:11][C:12]1[CH:21]=[CH:20][C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=[C:17]([OH:22])[CH:18]=2)[C:13]=1[O:24][C:25]1[CH:26]=[CH:27][C:28]([O:31][CH2:32][CH2:33][N:34]2[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35]2)=[CH:29][CH:30]=1)(=[O:10])=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 25134Boron tribromideHCID 866551546-Methoxy-1-(4-(2-(piperidin-1-yl)ethoxy)phenoxy)naphthalen-2-yl trifluoromethanesulfonate hydrochloride

生成物 1

HCID 866071646-Hydroxy-1-(4-(2-(piperidin-1-yl)ethoxy)phenoxy)naphthalen-2-yl trifluoromethanesulfonate収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

Add a solution of boron tribromide in dichloromethane (4 M, 5 mL, 20.00 mmol) to a solution of 6-methoxy-1-(4-(2-(piperidin-1-yl)ethoxy)phenoxy)naphthalen-2-yl trifluoromethanesulfonate hydrochloride (2.8 g, 4.98 mmol) and dichloromethane (100 ml). Stir the reaction for 2 hours and then quench with aqueous sodium bicarbonate. Extract the mixture 3 times with dichloromethane. Combine the extracts, dry over sodium sulfate, filter and concentrate to obtain the title compound (2.4 g, 4.68 mmol).

後処理

  1. customthe reaction for 2 hours
  2. customquench with aqueous sodium bicarbonate
  3. extractionExtract the mixture 3 times with dichloromethane
  4. dry with materialdry over sodium sulfate
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd011b2c98ef476d84713ce7e823f4c9
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08476300B2

反応ノート

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