ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Potassium Carbonate → 6-Methoxy-1-(4-(2-(piperidin-1-yl)ethoxy)phenoxy)-3,4-dihydronaphthalene-2-carbaldehyde

HRID 445225
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 445225 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([O:12][CH3:13])=[CH:9][CH:10]=2)[CH2:5][CH2:4][C:3]=1[CH:14]=[O:15].[N:16]1([CH2:22][CH2:23][O:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([OH:31])=[CH:27][CH:26]=2)[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C1C=CN=CC=1>[CH3:13][O:12][C:8]1[CH:7]=[C:6]2[C:11](=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]([O:31][C:28]1[CH:29]=[CH:30][C:25]([O:24][CH2:23][CH2:22][N:16]3[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]3)=[CH:26][CH:27]=1)=[C:3]([CH:14]=[O:15])[CH2:4][CH2:5]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 106090214-[2-(Piperidin-1-yl)ethoxy]phenolHCID 112530501-Chloro-6-methoxy-3,4-dihydronaphthalene-2-carbaldehyde

生成物 1

HCID 583385916-Methoxy-1-(4-(2-(piperidin-1-yl)ethoxy)phenoxy)-3,4-dihydronaphthalene-2-carbaldehyde収率 122.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine
触媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a 3-necked round bottom flask, add 1-chloro-6-methoxy-3,4-dihydronaphthalene-2-carbaldehyde (2.25 g, 10.1 mmol), 4-(2-(piperidin-1-yl)ethoxy)phenol (1.8 g, 8.24 mmol), tetra-N-butylammonium iodide (50 mg, 0.14 mmol), potassium carbonate (4.1 g, 29.8 mmol), and 4-dimethylaminopyridine (120 mg, 0.99 mmol). Purge the reaction vessel with nitrogen. Add dimethylformamide (30 mL) slowly to the reaction. Heat the mixture to 100° C. with stirring and hold for 4 hours. Cool the reaction mixture to room temperature and quench with ice-water. Extract the mixture with ethyl acetate three times. Dry the combined organic layers over MgSO4, filter, and concentrate to give 6-methoxy-1-(4-(2-(piperidin-1-yl)ethoxy)phenoxy)-3,4-dihydronaphthalene-2-carbaldehyde (4.11 g).

後処理

  1. customPurge the reaction vessel with nitrogen
  2. customAdd dimethylformamide (30 mL) slowly to the reaction
  3. temperatureCool the reaction mixture to room temperature
  4. customquench with ice-water
  5. extractionExtract the mixture with ethyl acetate three times
  6. dry with materialDry the combined organic layers over MgSO4
  7. filtrationfilter
  8. concentrationconcentrate

出典と根拠

ORDレコード
ord-665326ce43e44f6d9c6e57583f565fd5
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08476300B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート