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4-Fluorophenyl isocyanate → N-(4-Fluorophenyl)-4,4-dimethyl-1-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-3,4-dihydro-isoquinoline-2(1H)-carboxamide

HRID 445287
ノート
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反応式

HRID 445287 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:22])[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[CH:5]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[CH:14][CH:13]=2)[NH:4][CH2:3]1.[F:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([N:30]=[C:31]=[O:32])=[CH:26][CH:25]=1>ClCCCl>[F:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([NH:30][C:31]([N:4]2[CH2:3][C:2]([CH3:22])([CH3:1])[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[CH:5]2[C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]([F:21])([F:19])[F:20])=[CH:14][CH:13]=2)=[O:32])=[CH:26][CH:25]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 709554-Fluorophenyl isocyanateHCID 595363404,4-Dimethyl-1-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline

生成物 1

HCID 59536389N-(4-Fluorophenyl)-4,4-dimethyl-1-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-3,4-dihydro-isoquinoline-2(1H)-carboxamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A 25-mL round-bottomed flask was charged with 4,4-dimethyl-1-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline (118 mg, 0.39 mmol), 4-fluorophenyl isocyanate (43.4 μL, 0.39 mmol) and DCE (5 mL). The reaction mixture was heated at 80° C. for 2 h and the solvent was then removed under vacuum. Purification by silica gel chromatography (20-30% EtOAc in hexanes) provided the title compound as a white solid. MS (ESI, positive ion) m/z: 443 (M+H).

後処理

  1. customthe solvent was then removed under vacuum
  2. customPurification by silica gel chromatography (20-30% EtOAc in hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-03d4bbd4d6944d8f8089cb65b230b7b0
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08476297B2

反応ノート

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